食品業SMB技術運用

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1smb技術的發展歷史

早在1961年Broughton[1]發表了一篇專利技術,在這篇專利技術中,Broughton詳細介紹了儀器的設計情況,這一技術是利用閥切換技術改變進樣、流動相注入點及分離物收集點的位置來實現逆流操作,因此稱為模擬移動床技術。該篇專利技術的發表,標志著模擬移動床技術的誕生。20世紀60年代,美國通用石油公司(UOP)開發了SMB工藝(Sorbex工藝),并將其商業化。1962年UOP的第一個Sorbex工藝-Molex工藝申請了專利,該工藝是從支鏈烷烴和芳烴中分離出高純度正構烷烴。1969年UOP公司將模擬移動床用于對二甲苯和間二甲苯的分離,該過程被稱為Parex過程[2]。美國UOP公司20世紀70年代初對SMB色譜商業化進程的推進,使工業制備工藝取得了長足的發展。但SMB在制藥及精細化學品的制備分離中的應用卻一直發展緩慢,直到1992年,美國食品藥品管理委員會(FDA)對手性藥物的上市提高了要求,相應地也從客觀上促進了對映體制備技術的發展,因此人們重新來考慮模擬移動床技術以解決對映體制備問題,模擬移動床技術才重見曙光。隨著工業界及研究學者們的關注,研究不斷深入,人們對模擬移動床的分離機理已有了較透徹的了解,在過程控制和床層的設計方面也有了顯著的改進,相繼出現了超臨界SMB、溶劑梯度SMB和溫度梯度SMB等,不斷地擴大了SMB技術的發展空間,從而拓寬了SMB技術的應用領域。

2SMB技術的工作原理

模擬移動床色譜技術的基本工作原理是將幾根色譜柱串聯在一起,每根色譜柱均設有物料的進出口,并通過操作開關閥組沿著有機溶劑流動相的循環流動方向定時切換,從而周期性改變物料的進出口位置,以此來模擬固定相與流動相之間的逆流移動,實現組分之間的連續分離。模擬移動床色譜的工作原理示意圖,流動相入口與萃取口之間的區域為Ⅰ區(洗脫區),在該區強吸附組分被解吸;萃取口與進樣口之間的區域為Ⅱ區(精餾區),在未進樣條件下,繼續用流動相沖洗,相當于精餾;進樣口與殘余口之間的區域為Ⅲ區(吸附區),緊接進樣口,其功能是將樣品吸附分離;殘余口與流動相入口之間的區域為Ⅳ區(二精區),其作用是吸附弱吸附組分,使干凈流動相返回進入Ⅰ區。典型的四帶結構的模擬移動床,由8根色譜柱組成,各區均配置2根色譜柱,通過選擇合理的設計參數與操作參數,使弱吸附組分富集在殘余口流出的殘余液中,強吸附組分富集在萃取口流出的萃取液中,從而實現弱吸附組分與強吸附組分的連續分離。

3SMB技術在食品工業中的應用

20世紀80年代,SMB技術被廣泛應用于食品工業中。隨著人們生活水平的提高,食品工業的科技需求迅速高漲,從最初的果葡分離開始,目前已逐漸發展到各種高純度優等食品添加劑以及大規模高純度氨基酸的生產。

3•1糖類的分離

模擬移動床在糖工業中主要應用于果糖和葡萄糖的分離。UOP公司開發了以分子篩作吸附劑,用模擬流動床分離果糖的Sarex工藝,這是迄今最佳的從玉米糖漿中分離果糖與葡萄糖的方法,國外已有年產萬t果糖的成套商品化設備,果糖回收率達96•7%,濃度97•5%。我國在20世紀80年代初,大慶石化研究院成功地將模擬移動床技術應用于制取高純度果糖,并同南寧木薯開發中心合作,在中試裝置上得到阿勒晶體果糖;廣東湛江于1993年也建成模擬移動床吸附分離高級純果糖工業試驗裝置,并試車成功[3]。李紀亮[4]采用模擬移動床并以含有Ca2+的離子交換樹脂作為分離介質,經過模擬移動床的分離操作后,從果葡糖漿中得到果糖的含量高達90%。SMB技術目前已廣泛用于其他糖類的生產中,包括雙組分的分離,如甘露糖-葡萄糖、葡萄糖-高糖類、麥芽糖-高糖類、異麥芽糖-異麥芽糊精、蔗糖-棉子糖(蜜三糖)、蔗糖-果糖和葡萄糖、糖蜜中蔗糖的回收,還有帕拉金糖-海藻糖、葡萄糖-海藻糖等的分離;三種或三種以上組分的分離,如葡萄糖-麥芽糖-麥芽三糖、葡萄糖-木糖-硫酸、蔗糖-葡萄糖-果糖、單糖-二糖-多聚糖和甜菜堿-蔗糖-其他單糖等的分離。模擬移動床在糖醇的分離中的應用也很多。孫培冬等[5]利用SMB技術分離木糖醇母液中的木糖和木糖醇,分離后的木糖、木糖醇質量分數分別為99•3%和99•8%。木糖醇母液經分離后,可以重新結晶利用,大大提高了母液的利用價值,具有很好的經濟效益。SMB技術還可以將甘露醇結晶母液中的甘露醇與山梨醇分離,從而使甘露醇含量提高,收率增加。也能將麥芽糖醇、多元醇和山梨醇分離,使麥芽糖醇含量由75%提高到95%以上,分離收率在85%以上,完全滿足了麥芽糖醇液的結晶要求。

3•2糖的脫色除雜

脫色是糖生產過程中的一個重要工藝,它對產品質量和操作成本有著重要的影響。利用SMB技術為蔗糖、甜菜和玉米糖漿脫色提供了另人滿意的解決方案。甘蔗糖漿中含有膠體、色素和產生灰份的部分無機鹽根等,采用SMB工藝和陽離子樹脂對甘蔗糖漿的提純處理,還原糖脫除率達38•8%,膠體脫除率達100%,電導值脫除率達91•7%,色值脫除率達94•5%。在SMB系統中,可在任何可行的配置中使用任何脫色介質(如:離子交換樹脂、吸附劑和碳)。作為制糖原料的農產品在經酸解、酶解或蒸煮后所得水解液常含有各種雜質,如木質素、酶蛋白和鹽等,可通過裝填有活性炭或離子交換樹脂的SMB系統予以去除。

3•3氨基酸的分離

SMB技術廣泛應用于賴氨酸、苯丙氨酸、纈氨酸和色氨酸等產品的分離和精制。Walsem等[6]將模擬移動床用于賴氨酸的生產,生產過程中發酵液直接經SMB分離交換、回收和凈化,L-賴氨酸含量為97•5%,再以弱酸型陽離子樹脂除去無機雜質,產品最終含量大于98•5%。Wu等[7]用SMB系統分離苯丙氨酸和色氨酸,分離后苯丙氨酸、色氨酸含量分別為96•7%和97•7%。此外,HaruhikoM[8]利用SMB系統,以陽離子交換樹脂為吸附劑,從谷氨酸中分離提取谷胱甘肽,產品回收率約99%。吳昊等[9]用SMB技術分離L-苯丙氨酸,其收率大于97•6%,而且產品成本大為下降,具有很大的市場優勢。并在江陰某企業L-苯丙氨酸項目中采用了SMB技術,年產達到800t。萬紅貴等[10]研究了SMB技術在纈氨酸發酵液分離中的應用,實現了2種中性氨基酸的分離,分離效果遠好于普通的分離方法。系統操作溫度保持在25℃得到了含量98•6%的纈氨酸和含量82•9%的丙氨酸產品,提高了生產效率。江西誠志生物工程有限公司[11]在實驗室自制的SMB系統上分離提純谷氨酰胺發酵液,結果表明,所得谷氨酰胺成品質量符合藥品級標準,與固定床離交工藝相比,樹脂用量減少了80%~90%,產品總收率提高了約20%,平均收率達到62•9%,達到國際先進水平,為工業化推廣應用奠定基礎。

3•4玉米須黃酮的分離

黃酮類化合物活性廣泛,具有對心血管系統、雌激素樣、抗肝臟毒、抗炎、瀉下以及解痙等作用,玉米須中含有豐富的黃酮,但玉米須成分復雜,浸取和萃取是玉米須黃酮分離的基礎步驟,但它只能將玉米須黃酮從玉米須中分離出來,要想得到高純度的玉米須黃酮,必須進一步純化。遼寧科技大學[12]以玉米須浸膏為原料,采用萃取和模擬移動床色譜相結合的辦法分離了高純度玉米須黃酮,并優化其純化工藝,所得產品和檢測結果符合要求,并明確了玉米須黃酮的純化工藝路線,實現了精細分離技術和模擬移動床色譜分離技術分離純化高純度玉米須黃酮的規?；?。

3•5辣椒堿的分離

辣椒果實中的辣味成分是一類辣椒堿類物質,高純度的辣椒堿具有許多生理活性,如在醫藥方面制成軟膏對風濕性關節炎、帶狀皰疹、跌打損傷等有特別的止痛效果,在保健方面可用于減肥等,還可廣泛用于食品工業、軍事彈藥、有害生物防治等方面。但是辣椒堿的粗制品在臨床上不能誘導神經肽的活性,因為粗制品中一些酚類物質有拮抗辣椒堿對神經肽的作用,而且它們能增加P物質的合成,加劇疼痛和炎癥,因此純化出高純度辣椒堿已成為研究者們普遍關注的問題。WeiFeng等[13]用一個簡單的模擬移動床程序從辣椒素中分離辣椒堿,辣椒油樹脂經過溶劑萃取和大孔樹脂吸附分離出的辣椒素直接流入模擬移動床。用甲醇/水(75/25,v/v)為流動相,色譜柱為ODS柱,將其中最重要且難分離的兩種組分辣椒堿和二氫辣椒堿完全分離,得到了高純度的辣椒堿。

3•6其它產品的分離

SMB技術用于分離糖酸,在一定的操作條件下,提取液中糖的含量和回收率以及提余液中酸的含量和收率均可以達到93%[14]。LvYubin等[15]用模擬移動床技術成功的從大豆磷脂中分離出卵磷脂。乳酸菌發酵產乳酸,所得發酵液的主要雜質組分為醋酸,Lee等[16]使用四區模擬移動床把乳酸從醋酸中分離出來,其純度高達99•9%,收率為93%。

4展望

SMB技術作為一種現代化色譜分離技術,具有很高的靈活性,只要適當更換分離介質體系,就可以適應不同的混合物分離,在食品工業中引起人們的廣泛關注,現在,模擬移動床技術與其他技術相結合而產生了模擬移動床反應器、超臨界模擬移動床等新技術,賦予了SMB更廣闊的發展空間,使其成為食品工業分離領域中最有前景的一門技術。而我國SMB技術應用于食品工業中正處于起步階段,我們應該加緊此方面的研究,以使SMB技術早日在我國實現產業化。