黃藥工業生產中兩種不同片堿的應用

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摘要：分別采用大鍋熬制法片堿和離子膜熔鹽法片堿進行了黃藥合成的工業生產試驗。通過試驗比較了這兩種片堿在黃藥生產過程中適用情況及對黃藥品質的影響。將兩種片堿所生產的黃藥產品進行了銅礦浮選試驗，討論了產品在實際應用中的效果，為以后黃藥工業生產中片堿的選擇提供了一定的參考依據。

關鍵詞：片堿；黃藥；工業生產；藥劑合成

引言

烷基黃原酸鹽，也稱黃藥，用途很廣，是橡膠工業中的硫化促進劑，分析化學中的沉淀劑和比色劑［1］，同時也是使用最廣泛、消耗量最大、最經濟的有色金屬硫化礦捕收劑［2］。黃藥由二硫化碳、堿和相應的醇作用生成［3］。黃藥大多為粉狀或顆粒狀，顆粒狀黃藥是粉狀黃藥的深加工，方便保存和運輸，保質期更長，產品附加值更高，也更適應國際市場的需求［4］。片堿，也稱固堿，即片狀氫氧化鈉，是合成黃藥的原料之一。傳統的工業片堿生產方法主要是大鍋熬制法，近年來生產工藝先進、成本和價格低的離子膜熔鹽法片堿逐漸流行起來。不同工藝生產出來的片堿，價格不一，各方面性質也有差異，會對黃藥的工業化生產及其品質產生不同的影響。因此，研究不同片堿在黃藥工業化生產中的應用，可以為以后黃藥工業生產中片堿的選擇，給出相應的建議和參考依據。將磨好后的粉狀堿出料，并保證每罐堿的重量準確。將準備好的堿罐吊至合成平臺上，將堿罐坐到加堿機上，將準備好的醇與二硫化碳投入到混捏機中，啟動混捏機，打開合成控制儀表，啟動加堿機，通過調節加堿時間來控制混捏機內加堿溫度。跑平時間大約在2h左右，跑平溫度控制在10～15℃之間，并觀察控制儀表電流，當電流產生波動后，及時去合成平臺觀察黃藥的狀態，并留足夠的堿以便起高峰，罐內堿量留到15kg左右，高峰溫度要求在30～45℃之間。起完高峰后，待混捏機內溫度降至25℃左右，出料。將儲料倉內的黃藥直接向擠壓機內加料，并啟動碾盤擠壓機，對黃藥進行擠壓。擠壓成粒狀的黃藥再進行真空干燥。首先將黃藥倒入雙錐真空干燥鍋內，啟動真空泵，真空度為0．095MPa，開始對干燥鍋進行升溫，升溫至100～120℃之間，恒溫干燥時間為2．5h左右，然后通過干燥機夾套內通冷卻水進行降溫，溫度降至40℃以下（整個干燥過程持續6h左右），出料裝桶。

1片堿的預處理

在黃藥的生產過程中，為了使片堿的加料方式簡單，有利于反應的進行，需要將片堿經過高壓磨機磨成粉狀。由于熔鹽法片堿相對于大鍋法片堿，存在結塊的問題，必須將結塊的片堿使用工具破碎后，再進入高壓磨機磨堿。粉狀熔鹽法片堿比粉狀大鍋法片堿更加蓬松，在加入過程中，不容易堵塞加料口。經過檢測，大鍋法片堿的含量為99．1％，熔鹽法片堿的含量為98．1％，大鍋法的片堿含量更高。

2粉狀黃藥生產試驗

黃藥的含量和游離堿含量是黃藥產品是否合格的重要指標，黃藥含量低，含雜質多，純度不夠；游離堿含量高，黃藥易吸潮，結塊和分解，影響產品的品質和礦山的正常使用。利用大鍋法和熔鹽法兩種片堿，在相同的生產條件下，進行多次的丁C黃藥、混戊黃藥、異丁黃藥和乙黃藥生產試驗，然后對黃藥及其游離堿的含量進行統計和比較。試驗結果如圖1和圖2所示。由圖1可以看出，兩種片堿生產出的丁C黃藥、混戊黃藥、異丁黃藥和乙黃藥含量相差不大，大鍋法片堿生產的黃藥產品含量更高；圖2可知，游離堿含量也相差不大，并且都能達到產品出廠要求，大鍋法片堿生產出來的黃藥游離堿含量較低。

3粒狀黃藥生產試驗

粒狀黃藥，是在粉狀黃藥的基礎上，經過擠壓、真空減壓干燥等工序生產出來的。用于擠壓生產的粉狀黃藥，含量必須在82％以上，游離堿含量以及含水量也都要符合工藝要求。本次試驗對戊黃藥、異丁黃藥、乙黃藥進行了擠粒生產和含量比較，結果如圖3所示。由圖3可知，使用大鍋法片堿生產出的戊鈉粒和乙粒黃藥含量較高，熔鹽法片堿生產出來的異丁粒黃藥含量高。另外，由熔鹽法生產的黃藥經過擠壓之后，顆粒強度大，但是在擠粒和干燥過程中損耗也較高。

4黃藥產品選礦應用效果

將兩種片堿生產出來的乙黃藥、異丁黃藥和混戊黃藥應用于銅礦的浮選試驗，比較兩種片堿生產出的黃藥對銅的浮選效果，試驗結果見表1～表3。由表1、表2和表3可知，大鍋法片堿生產的乙黃藥對銅的浮選效果較好，熔鹽法片堿生產的異丁黃藥和混戊黃藥對銅的浮選效果較好。

5結論

試驗表明，大鍋法片堿的含量高，在黃藥工業生產中，沒有結塊現象，磨堿容易，生產的丁C黃藥、混戊黃藥、異丁黃藥和乙黃藥含量高，游離堿含量低；在粒狀黃藥的生產中，異丁粒和混戊粒的含量也較高；產品在銅礦的浮選試驗中，乙黃藥對銅的浮選效果好。熔鹽法片堿的價格比大鍋法片堿低，生產的異丁干粒含量較高，并且在擠壓過程中消耗低，產品在銅礦浮選試驗中，異丁黃藥和混戊黃藥對銅的浮選效果較好。在以后的黃藥工業生產中，應當根據實際情況，選擇適合的片堿原料，才能生產出質量更好，成本更低，效果更好，適用性更強的黃藥產品。

參考文獻：

［1］劉龍利．黃藥的研究與應用概述［J］．國外金屬礦選礦，2005，（7）：11－12．

［2］李剛，王英玲，張琪．黃原酸鹽的實驗室合成方法研究［J］．菏澤醫學專科學校學報，2007，19（4）：8－10．

［3］宋小霞，朱靜，丁雪峰．黃藥的研制、應用和水污染處理研究進展［J］．貴州化工，2012，37（3）：23－26．

［4］張俊，張豫．粒狀黃藥的研制與生產技術［J］．有色礦山，2000，29（1）：34－37．

作者：尹航 楊賓 羅斯恩 徐進 曲謙 單位：鐵嶺選礦藥劑有限公司